1. Σε απαγωγέα καπνού, τοποθετήστε 9,5 mL παγόμορφου οξικού οξέος σε ξηρή φιάλη αντίδρασης και ψύξτε το καλά σε λουτρό πάγου. Προσθέστε 3,5 mL (0,053 mol) χλωροσουλφονικού οξέος και ανακατέψτε καλά. Σε 5 λεπτά, προσθέστε αργά 8 g (0,043 mol) δωδεκυλικής αλκοόλης, είτε σε υγρή είτε σε πολύ λεπτή στερεά σκόνη, στο κρύο μείγμα οξικού οξέος και χλωροσουλφονικού οξέος, ανακατεύοντας για 30 λεπτά μέχρι να διαλυθεί όλη η αλκοόλη και να συμμετάσχει στην αντίδραση. Εάν η αλκοόλη δεν έχει διαλυθεί πλήρως, αφαιρέστε τη φιάλη αντίδρασης από το παγόλουτρο και αναδεύστε σε θερμοκρασία δωματίου για 10 λεπτά. Χύστε το μείγμα της αντίδρασης σε ένα ποτήρι ζέσεως που περιέχει 30 g θρυμματισμένου πάγου. Προσθέστε 30 mL n-βουτανόλης στο μείγμα και ανακατέψτε για 3 λεπτά. Προσθέστε αργά 3 mL κορεσμένου υδατικού διαλύματος ανθρακικού νατρίου ενώ ανακατεύετε. το διάλυμα είναι αλκαλικό προς χαρτί λακκούβας. Μόλις η αντίδραση γίνει αλκαλική, προσθέστε 10 g στερεού άνυδρου ανθρακικού νατρίου και αφήστε να σταθεί. Ρίξτε το άνω διάλυμα n-βουτανόλης από την επιφάνεια της υδατικής στιβάδας στο ποτήρι ζέσεως. Προσθέστε άλλα 20 mL n-βουτανόλης στην υδατική στιβάδα και ανακατέψτε καλά για να διαχωριστεί η στιβάδα n-βουτανόλης. Οι δύο παρτίδες η-βουτανόλης συνδυάστηκαν και χύθηκαν σε διαχωριστική χοάνη για να διαχωριστεί η υδατική στιβάδα. Το διάλυμα η-βουτανόλης χύθηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως και η ν-βουτανόλη εξατμίστηκε για να ληφθεί ένα λευκό υπόλειμμα, το οποίο είναι το δωδεκυλοθειικό νάτριο.
2. Μέθοδος τριοξειδίου του θείου: Η συσκευή αντίδρασης είναι ένας κατακόρυφος αντιδραστήρας. Το αέριο άζωτο εισάγεται στον αντιδραστήρα μέσω ενός ακροφυσίου αερίου στους 32 βαθμούς. Ο ρυθμός ροής αζώτου είναι 85,9 L/min. Η λαυρυλική αλκοόλη εισάγεται στα 82,7 kPa με ρυθμό ροής 58 g/min. Το υγρό τριοξείδιο του θείου εισάγεται σε έναν εξατμιστήρα φλας στα 124,1 kPa, με τη θερμοκρασία φλας να διατηρείται στους 100 βαθμούς και τον ρυθμό ροής του τριοξειδίου του θείου να ελέγχεται στα 0,9072 kg/h. Το προϊόν θείωσης στη συνέχεια ψύχεται γρήγορα στους 50 βαθμούς και τοποθετείται σε δεξαμενή γήρανσης για 10-20 λεπτά. Τέλος, μεταφέρεται σε δεξαμενή εξουδετέρωσης για εξουδετέρωση με αλκάλια. Η θερμοκρασία εξουδετέρωσης ελέγχεται στους 50 βαθμούς και το προϊόν εκκενώνεται όταν το pH φτάσει στο 7-8,5, δίνοντας το υγρό προϊόν. Η ξήρανση με ψεκασμό αποδίδει το στερεό προϊόν.
3. Προσθέστε 62 g λαυρυλικής αλκοόλης σε τετράλιμη φιάλη 250 mL, εξοπλισμένη με συσκευή απορρόφησης υδροχλωρίου, θερμόμετρο, ηλεκτρικό αναδευτήρα και σταγονόμετρο. Διατηρήστε τη θερμοκρασία στους 25 βαθμούς. Ενώ ανακατεύετε καλά, προσθέστε αργά 24 mL χλωροσουλφονικού οξέος στάγδην μέσα σε 30 λεπτά χρησιμοποιώντας μια σταγονομετρική χοάνη. Η θερμοκρασία δεν πρέπει να υπερβαίνει τους 30 βαθμούς κατά την προσθήκη. προσέξτε να αποφύγετε τον αφρισμό και να αποτρέψετε την υπερχείλιση. Μετά την προσθήκη του χλωροσουλφονικού οξέος, αντιδρούμε στους 30 βαθμούς για 2 ώρες. Απορροφήστε το αέριο υδροχλώριο που παράγεται κατά την αντίδραση με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 5%. Μετά τη θείωση, χύστε αργά το θειωμένο προϊόν σε ένα μείγμα 100 g πάγου και νερού (πάγος:νερό=2:1) ενώ ανακατεύετε καλά. Ψύξτε το μείγμα σε ένα λουτρό πάγου-νερού. Τέλος, πλύνετε όλα τα αντιδρώντα από την τετράλαιμη φιάλη με μικρή ποσότητα νερού. Μετά την αραίωση, εξουδετερώστε σε pH 7-8,5 προσθέτοντας στάγδην διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 30% ενώ αναδεύετε. Στη συνέχεια εκχυλίστε με n-βουτανόλη και εξατμίστε την n-βουτανόλη.
